頂空分析系統(tǒng)中分析條件的優(yōu)化

頂空分析系統(tǒng)中分析條件的優(yōu)化

1  樣品的制備
    頂空進(jìn)樣器分析中樣品制備的主旨是盡量增加揮發(fā)性物質(zhì)在頂空部分的濃度，同時(shí)盡量減小基質(zhì)中其它物質(zhì)對(duì)分析的干擾．頂空分析中經(jīng)常需要加入基質(zhì)改性劑．基質(zhì)改性劑一般為稀釋劑（如：水）和鹽溶液（或者是緩沖液）。
2  使用頂空進(jìn)樣器分析中溫度和平衡時(shí)間的影響很關(guān)鍵。
    靜態(tài)頂空分析中升溫有利于揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā)，但是也同樣使得樣品中的副反應(yīng)增加．樣品中揮發(fā)性的物質(zhì)達(dá)到分配平衡需要時(shí)間，選擇合適樣品的平衡時(shí)間有助于提高分析的重現(xiàn)性．當(dāng)對(duì)樣品進(jìn)行攪拌或樣品瓶的振搖時(shí)將加速揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā)從而減少樣品的平衡時(shí)間。
    動(dòng)態(tài)頂空分析中溫度也是重要的考察對(duì)象，溫度升高時(shí)揮發(fā)性組分的揮發(fā)性提高，相應(yīng)的吹掃時(shí)間也可以減小，此外還有必要對(duì)吹掃時(shí)間和吹掃流量進(jìn)行考察。
    溫度對(duì)頂空—固相微萃取的影響具有兩面性，適當(dāng)?shù)纳郎卮治龅膿]發(fā)性成分更多分配在氣相當(dāng)中，此時(shí)的分析靈敏度升高，然而在高溫下?lián)]發(fā)性組分在涂層上的分配系數(shù)降低，此時(shí)的分析靈敏度反而下降。