頂空—毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定馬來(lái)酸氯苯那敏殘留溶劑的方法

殘留溶劑系指在原料或者是輔料的生產(chǎn)過(guò)程中， 以及在制劑制備過(guò)程中使用的，但在工藝過(guò)程中未能*去除的有機(jī)溶劑。馬來(lái)酸氯苯那敏的殘留溶劑主要有四氫呋喃、二氧六環(huán)吡啶和甲苯等溶劑。根據(jù)國(guó)標(biāo)《中國(guó)藥典》（2010）所規(guī)定的頂空—毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定藥物馬來(lái)酸氯苯那敏殘留溶劑的方法，通過(guò)運(yùn)用頂空進(jìn)樣器對(duì)本規(guī)定進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：4中成分在10min內(nèi)完成檢測(cè)并具有很好的分離效果，在精密度的實(shí)驗(yàn)中四種組分RSD%均小于5%，符合國(guó)標(biāo)《中國(guó)藥典》（2010）規(guī)定；結(jié)論：頂空進(jìn)樣器比常規(guī)水浴加熱然后取樣分析：操作自動(dòng)化程度高，簡(jiǎn)單方便，重現(xiàn)性好，提高了靈敏度，適用于檢測(cè)殘留溶劑的含量。

二、實(shí)驗(yàn)原理：

將待測(cè)水樣置于全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器中密封的頂空瓶中，在一定溫度下經(jīng)過(guò)30分鐘的平衡，馬來(lái)酸氯苯那敏殘留溶劑逸出至上部空間，并達(dá)到氣液動(dòng)態(tài)平衡。此時(shí)殘留溶劑在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比，通過(guò)對(duì)氣相中殘留溶劑濃度的測(cè)定，可計(jì)算出馬來(lái)酸氯苯那敏殘留溶劑的含量。

三、試劑和材料：

載氣：高純氮（99.999%）

燃?xì)猓杭儦?，?gt;99.99%）

助燃?xì)猓嚎諝猓?jīng)凈化管凈化。

配置標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)使用的試劑和材料

二甲基甲酰胺（分析純）

化學(xué)試劑：四氫呋喃、二氧六環(huán)、吡啶和甲苯，均為分析純。

四、實(shí)驗(yàn)儀器：

GC9890氣相色譜儀 ；氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）； HS-9型頂空進(jìn)樣器 ，電子天平（精度0.0001g）；頂空瓶（配套硅橡膠墊和頂空瓶蓋及封口鉗）。

五、實(shí)驗(yàn)條件

1、氣相色譜儀條件：

進(jìn)樣口溫度：200℃；     檢測(cè)器溫度：250℃；    柱溫：40℃；   

柱前壓：0.1MPa；        分流比：10：1         色譜柱： SE-54（30m*0.53mm*1um）

2、頂空進(jìn)樣器實(shí)驗(yàn)條件

樣品爐溫度：90℃；      傳輸管路溫度：140℃； 頂空時(shí)間：50s；

進(jìn)樣時(shí)間：10s；         清洗時(shí)間：1min；      樣品瓶體積：20ml；

樣品體積：1ml           平衡時(shí)間60min        進(jìn)樣方法：平衡法

六、實(shí)驗(yàn)方法

（參照《中國(guó)藥典》（2010）馬來(lái)酸氯苯那敏殘留溶劑分析步驟）