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簡(jiǎn)述毛細(xì)管色譜柱的安裝

更新時(shí)間:2013-04-26瀏覽:4613次

本文提供了毛細(xì)管色譜柱的安裝步驟,便于廣大客戶(hù)學(xué)習(xí)。
步驟1:檢查氣體過(guò)濾器,載氣,進(jìn)樣墊和襯管等。 檢查進(jìn)樣墊和氣體過(guò)濾器,保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效。如果以前做過(guò)沸點(diǎn)較高的化合物,需要將進(jìn)樣口襯管清洗和更換。
步驟2:將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平。 在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套,此時(shí)色譜柱端口無(wú)前后之分,色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門(mén)。安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進(jìn)行檢查,以確認(rèn)切口和管壁成直角,并且沒(méi)有殘留的碎屑,沒(méi)有毛邊或者不平的切割面。
步驟3:將色譜柱連于進(jìn)樣口上。 通常來(lái)說(shuō),色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊*進(jìn)入進(jìn)樣口后,如果針尖與針管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長(zhǎng)度,并按步驟2切割柱子,連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲積壓毛細(xì)柱,并小心不要讓標(biāo)記拍等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸摩擦,以防柱身斷裂或者受損。將色譜柱真確的嵌入進(jìn)樣口后,用手把螺母連接上,用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。
步驟4:連接載氣。 載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓?,純度達(dá)99.999%,使用極性柱時(shí)(如FFAP,PEG-20M),載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧,這樣可以延長(zhǎng)柱子的使用壽命。 當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后,接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有己烷得樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定連續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡,就要重新檢查一下載氣的裝置和流量控制器等是否安裝或設(shè)置正確,并檢測(cè)一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后,將色譜柱斷口從瓶子中取出,擦拭干凈,保證端口無(wú)溶劑殘留,再進(jìn)行下一步安裝。毛細(xì)管柱前壓參考設(shè)置(MPa)柱長(zhǎng)(m) 柱內(nèi)徑(mm) 0.25 0.32 0.53 15 柱前壓(MPa) 0.05 0.04 0.02 30 0.10 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05
步驟5:將色譜柱連于檢測(cè)器上。 其安裝和所需的注意事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口連接(步驟3)部分所述的大致相同。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn),或按照色譜儀說(shuō)明書(shū)安裝。
步驟6:進(jìn)行氣體檢漏。 在色鋪柱加熱前,要對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1:1的異丙醇/水的溶液進(jìn)行檢查。
步驟7:色譜柱的老化。色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至zen高使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組分會(huì)被吹出,以免影響您的分析。zen后,將色譜柱的溫度降低至所需的溫度,即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。
 
 

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