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全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器廠家介紹殘留溶劑的頂空進(jìn)樣的要求

更新時(shí)間:2022-10-10瀏覽:1008次
   采用全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器,可避免繁瑣繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑干擾分析,減少色譜柱和進(jìn)樣口的污染。頂空進(jìn)樣器分為溶液頂空和固體頂空兩種。前者用合適的溶劑溶解樣品,置于頂空瓶中保溫一段時(shí)間,使殘留溶劑達(dá)到氣液平衡。所謂固體頂空,就是將固體樣品放入頂空瓶?jī)?nèi),在一定溫度下保溫一段時(shí)間,使殘留溶劑達(dá)到氣固平衡。那么,關(guān)于全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器廠家對(duì)殘留溶劑頂空進(jìn)樣的要求:
 
  1.對(duì)供試品進(jìn)行精密稱取0.1-1克,通常用水作為溶劑;對(duì)于非水溶性藥物,可以采用N,N-二甲基甲酰氨,二甲基亞砜或其它合適的溶劑;根據(jù)被測(cè)溶劑與被測(cè)溶劑的溶解度,選擇合適的溶劑,且不會(huì)干擾被測(cè)溶劑的測(cè)定。按品種規(guī)定的殘留溶劑配制供試品溶液,其濃度應(yīng)滿足系統(tǒng)定量要求。
 
  2.頂空條件除另有規(guī)定外:A.頂空平衡溫度應(yīng)根據(jù)剩余溶劑的沸點(diǎn)選擇。對(duì)于沸點(diǎn)較高的殘留溶劑,其平衡溫度一般較高;但在此過(guò)程中應(yīng)考慮到樣品的熱分解特性,盡量避免樣品中揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物的干擾。B.為了保證供試品溶液中氣-液兩相達(dá)到平衡,頂空平衡時(shí)間為30-45分鐘。頂空平衡時(shí)間一般不宜過(guò)長(zhǎng),超過(guò)60分鐘會(huì)使頂空瓶氣密性下降,從而降低定量精度。頂空瓶的平衡溫度在70~85℃,水作為溶劑。
 
  3.測(cè)定法取對(duì)照品與供試品溶液,連續(xù)兩次連續(xù)進(jìn)樣,測(cè)定被測(cè)峰面積。
 

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